N-(Benzil)aminoglioksim'in Sentezi ve Çöktürücü Reaktif Olarak Kullanılması

Semahat KÜÇÜKKOLBAŞI, Tefik BİGAT

Öz


Bu çalımada öncelikle antikloroglioksimim benzilaminle reaksiyonu sonucu N-(benzil) aminoglioksim, BAGH2, sentezlendi ve Infrared, UV-görünür alan, 1H-NMR spektroskopisi ve elementel analiz yöntemleri kullanılarak yapısı aydınlatılmaya çalııldı. Ayrıca bu ligandın nikel(II), bakır(II), demir(II) ve kobalt(II) katyonları ile oluturduu kompleksler hazırlanıp aynı yöntemler kullanılarak kompleks stokiyometrileri belirlendi. Çalımanın ikinci bölümünde ise çeitli metal iyonları içeren ortamlarda nikelin seçimli çöktürülmesi için gravimetrik bir tayin yöntemi gelitirildi. Gelitirilen gravimetrik yöntem, nikel(II)' nin BAGH2 ile pH 6.0-6.5 aralıında (BAGH)2Ni eklinde kantitatif olarak çökmesine dayandırıldı. Cu(II) ve Fe(II) iyonları da bu ligandla 1:2; Co(II) ise 1:1 stokiyometrisinde kompleksler oluturduundan nikel(II) nin Cu(II), Fe(II) ve Co(II) ile hazırlanan ikili ve Cu(II)-Fe(II) ile üçlü karıımlarında söz konusu katyonların nikel(II)' nin, BAGH2 ile çöktürülmesinde bozucu etkileri aratırıldı. Cu(II) asitli ortamda CuS halinde, çözelti ortamındaki Fe(II) ise, Fe(III)' e yükseltgendikten sonra, katı tartarat kompleksi halinde ortamda nikelle birlikte kalan Co(II), amonyum oksalat ilavesiyle katı oksalat kompleksi halinde çözelti ortamından uzaklatırıldı. Çözeltide kalan nikel(II), 3 :7 oranında alkol-su içeren ortamda BAGH2 ile çöktürüldü ve çökme verimi belirlenerek nikel(II) nin bu katyonlar varlıında kantitatif olarak tayin edilebilecei görüldü.

Anahtar Kelimeler


Glioksim; geçiş elementleri ; nikel tayini

Tam Metin:

PDF

Madde Ölçümleri

Ölçüm Çağırılıyor ...

Metrics powered by PLOS ALM

Refback'ler

  • Şu halde refbacks yoktur.